GB_T 13748.5-1992
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ID： |
873E366A29F74DFDBFF182D18CED3ED9 |
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文件大小(MB)： |
0.08 |
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页数： |
4 |
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文件格式： |
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日期： |
2013-6-9 |
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UDC,H 12,546-46-062,中华人民共和国国家标准,Gs/T 13748.1一13748.10-92,镁及镁合金化学分析方法,Methods for chemical analysis,of magnesium and magnesium alloys,1992一11一05发布1993一06一01实施,国家技术监督局发布,中华人民共和国国家标准,镁 及镁合金化学分析方法,邻二氮杂菲分光光度法测定铁里GB/T 13748.5一92,M ag ne si um an d it s alloys-,D et er m in a ti on of ior n content-,Orthophenanthroline spectrophotometric method,本 标 准 等 效 采 用 国际标准ISO 792-1973镁和镁合金— 铁量的测定— 邻二氮杂菲分光光度,法 》,1 主 题 内容与适用范围,本 标 准 规 定 了 镁 及镁合金中铁含量的测定方法,本标 准 适 用 于 镁 及 镁合金中铁含量的测定。测定范围0:0..01%-0.1%.,2 引 用 标准,GB 1 .4 标 准 化 工 作导则化学分析方法标准编写规定,GB 1 46 7 冶 金 产 品化学分析方法标准的总则及一般规定,GB 7 729 冶 金产 品 化学分析分光光度法通则,3 方 法原理,试 料 以 盐 酸 溶 解 ，用盐酸经胺还原铁，在pH3.5 -4.5 乙酸盐缓冲介质中，二价铁与邻二氮杂菲显,色 ，于 分 光光度计波长510n m处测量其吸光度,锌 的 干 扰 加 入 过 量的邻二氮杂菲消除;铬的影响用延长显色时间消除,4 试 剂,4.1 氢 氟酸伽1.14 g /mL).,4. 2 盐 酸(1+1).,4. 3 盐 酸轻胺(10g /L),4. 4 缓 冲溶液:称取272g 乙酸钠(CH,000Na3H20) ，用500m L水溶解，过滤后，加人240m L乙,酸 印 1. 0 5g /mL)，以水稀释至10 00m L,混匀,4. 5 硼 酸饱和溶液,4. 6 邻 二氮杂菲溶液(10g /L).,4.6 .1 称取5g邻二氮杂菲(C,2HeN2HClH2O)溶解于温水中，冷却.以水稀释至500m L,混匀,采用说明:,1)国际标准ISO 792-1973测定范围:0.002% 0.05%.,国家技术监曹局1992一11一05批准1993一06一01实施,GB/T 1374 8. 5一92,4.6.2 称取5g邻二氮杂菲‘C,2HsN2HC H2O)溶解于乙醇(95%)中，井以乙醇(95%)稀释至,500 mL,混匀,4-7 铁标准贮存溶液,4.7.1 称取1.7 556 g 硫酸亚铁按((NH,)ZF e(S OO2. 6 H2))(基准物质)于100m L烧杯中，用少量水,和20 mL盐酸(4.2)溶解。将溶液移入1 000 mL容量瓶中。以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL.含,250 kg铁,4.7.2 称取。. 357 5 g预先在600℃灼烧过的纯三氧化二铁于100 mL烧杯中，加入30 mL盐酸,(4.2)，加热至完全溶解，冷却。移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀此溶液I mL含250 ,.g,铁,4.8 铁标准溶液:移取50.0 m L铁标准贮存溶液(4.7.1或4.7.2)于500m L容z瓶中，Ei水稀释至刻,度，混匀。此溶液1 mL含25 pg铁(用时现配).,5 仪器,分光光度计,6 分析步蕊,6.， 试料,称取 0.2 500g试样,6.2 空白试验,随 同 试料 做空白试验,6.3 测定,6.3.1 将试料(6.1)置于200 mL聚乙烯烧杯中，盖上表皿。加入5 mL水，分次加入总量为6 mL盐酸,(4.幻，待剧烈反应停止后，加热至完全溶解。在水浴上蒸发至糊状(试料液量约为4 mL，空白约为,0. 2 mL),注 :含 桔 的镁合金试料，如有不溶性残清，加1滴氢氟酸(4.1 解,6.3.2 加入10 mL水，冷却。若浑浊则过滤，移入100 mL容量瓶中，以水稀释至约50 mL..,注 :含 桔 的镁合金试料.加入25m L珊酸饱和溶液(4.5)0,6.3.3 加入4 mL盐酸经胺溶液(4. 3),15 mL缓冲溶液(4. 4)和10 mL邻二氮杂菲溶液(4‘)，以水,稀释至刻度，混匀，放置1 h,6.3.4 将部分溶液(6.3.3)移入1 cm吸收皿中，以空白试验(6.2)的溶液为参比，于分光光度计波长,510 nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铁量,6.4 工作曲线的绘制,6.4.1 移取0,1.00,3.00,5.00,7.00,9.00,11.0 mL铁标准溶液(4.8)9=一组100 mL容量瓶中.以水,稀释至约50 mL。以下按6.3.3条进行,6.4.2 将部分溶液(6.4.1)移入1 cm吸收皿中.以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长510 nm处,测量其吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线,7 分析结果的计算与表述,按下式计算铁的百分含量:,Fe(%)= n址圣卫竺二h 100,cB/T 13748.5一92,式中:m,— 自工作曲线_〔查得的铁的质量，fig;, — 试 料 的 质量，R,8 允许差门,实验 室 之 间分析结果的差值应不大于下表所列允许差,铁含量允许差,0. 010--0.020,> 0. 026- 0. 040,>0. 040--r. 106,0.004,0.006,0.008……
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